饮片检查- 武汉世纪久海(图)

1 .铅的测定（石墨炉法）

测定条件参考条件：波长283.

3nm，干燥温度100120°C ，持续2 0 秒；灰化温度400 750°C ，持续20 25秒；原子化温度1700 2100°C ，持续4 5 秒。

铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2 % 溶液稀释，制成每lm l含铅（Pb)l ^g 的溶液，即得（〇5°C 贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2 % 溶液制成每lm l分别含铅Ong、5ng、20ng、40ng、60ng、80n g 的溶液。分别精密量取lml，精密加含1 % 磷酸二氢铵和0

. 2 % 的溶液0.5ml，混勻，精密吸取20jul注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 A 法取供试品粗粉0.5g ，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加3 5ml，混勻，浸泡过夜，饮片检查，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2 3ml，放冷，用水转人25m l量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

B法取供试品粗粉l g ， 精密称定，置凯氏烧瓶中，加-（4: 1)混合溶液5 10ml， 混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加-U : 1)混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50m l量瓶中，用2 % 溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

所广义上讲，药品检验机构还有独立存在于被检验方和事业机构方之外的第三方药品机构。

国家药监局印发的《药品检验机构能力建设指导原则》，开篇强调药品（含药用辅料、药包材，下同）检验体系是药品监管体系的重要组成部分。体系中，药品检验机构能力建设层级采用“能力”、B级“较高能力”和C级“常规能力”三个层级。每个层级均有对应能力建设指标要求，包括基础指标、技术指标、服务指标、创新指标等。

对于有药品检验需求者，可根据实际情况联系不同药品检验机构。

一、 检验样品的取样应按药材和饮片取样法（通则0211)的规定进行。

二、 为了正确检验，必要时可用符合本版药典规定的相应标本作对照。

三、 供试品如已破碎或粉碎，除“性状”、“显微鉴别”项可不完全相同外，其他各项应符合规定。

 “性状”系指药材和饮片的形状、大小、表面（色泽与特征）、质地、断面C折断面或切断面）及气味等特征。性状的观察方法主要用感官来进行，如眼看（较细小的可借助于放大镜或体视显微镜）、手摸、鼻闻、口尝等方法。

1 . 形状是指药材和饮片的外形。观察时一般不需预处理，如观察很皱缩的全草、叶或花类时，可先浸湿使软化后，展平，观察。观察某些果实、种子类时，如有必要可浸软后，取下果皮或种皮，以观察内部特征。

2 . 大小是指药材和饮片的长短、粗细（直径）和厚薄。一般应测量较多的供试品，可允许有少量**或低于规定的数值。测量时应用毫米刻度尺。对细小的种子或果实类，可将每1 0 粒种子紧密排成一行，测量后求其平均值。测量时应用毫米刻度尺。

3 . 表面是指在日光下观察药材和饮片的表面色泽（颜色及光泽度）；如用两种色调复合描述颜色时，以后一种色调为主，例如黄棕色，即以棕色为主；以及观察药材和饮片表面的光滑、粗糙、皮孔、、附属物等外观特征。观察时，供试品一般不作预处理。

4 . 质地是指用手折断药材和饮片时的感官感觉。断面是指在日光下观察药材和饮片的断面色泽（颜色及光泽度），以及断面特征。如折断面不易观察到纹理，可削平后进行观察。

5 . 气味是指药材和饮片的嗅感与味感。嗅感可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行。必要时可用热水湿润后检查。味感可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液。有材和饮片如需尝味时，应注意防止。

6 . 药材和饮片不得有虫蛀、发霉及其他物质污染等异常现象。